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采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測定鋁土礦

更新時間:2023/2/10      上傳企業(yè):蘇州英飛思科學儀器有限公司      點擊次數(shù):516      下載次數(shù):0次

關鍵詞:成分分析

概述:采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測定鋁土礦在本應用實驗案例中,樣品通過熔融玻璃方法制備,然后通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B plus進行分析。該方法減少了礦物效應,消除了粒徑度干擾,提高了測試方法的準確性和實操性。

方案詳細說明

 

采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測定鋁土礦

背景介紹

鋁土礦是制造耐火材料,磨料,化學藥品,高鋁水泥和鋁冶煉工業(yè)的主要原料,在國民生產(chǎn)中起著重要作用。鋁土礦成分復雜,并且次要雜質(zhì)成分(氧化鐵,二氧化鈦,氧化鉀,氧化鈣和氧化鈉)會影響其工業(yè)應用。目前,鋁土礦中雜質(zhì)元素的測定通常通過ICP原子發(fā)射光譜儀和原子吸收光譜儀AAS進行。痕量元素的測定是通過傳統(tǒng)的化學滴定分析方法進行的。不僅樣品處理過程很復雜,分析周期長,而且分析結(jié)果受分析人員和各種試劑因素的影響很大。 X射線熒光光譜法是一種用于同時測定多種元素的快速,簡單和可靠的測試技術。EDX9000B plus是鋁土礦礦石分析的理想選擇。

 

儀器和方法介紹

在本實驗應用案例中,鋁土礦的成分(MgO,Al2O3,SiO2,K2O,CaO,TiO2,MnO和Fe2O3)通過X射線能量色散光譜EDX9000B plus分析確定。該算法使用經(jīng)驗系數(shù)法EC來分析10個熔融玻璃片標準樣品,相對標準偏差(RSD)小于3.1%。對鋁土礦標準樣品RM301,RM303和RM305進行驗證后,分析結(jié)果與標準值一致,表明該方法具有較高的準確性。

在本應用實驗案例中,樣品通過熔融玻璃方法制備,然后通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B plus進行分析。該方法減少了礦物效應,消除了粒徑度干擾,提高了測試方法的準確性和實操性。

 

測試設備

EDX 9000B Plus熒光光譜礦石分析儀。 ESI-200型振動磨: ESI-3A型鼓風干燥箱; 賽多利斯電子天平(萬分之一精度); ESI-900高頻全自動融樣機;混合熔劑(65%四硼酸鋰+ 25%偏硼酸鋰+ 10%氟化鋰)

 

 

樣品準備方法

研磨和粉碎:首先,將塊狀或顆粒狀的耐火材料放入105°C的鼓風干燥爐中1.5 h,以去除表面吸附的水。然后,用振動板將耐火材料研磨60秒鐘,然后通過200目樣品篩進行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保存。

助焊劑和樣品的預氧化處理:將無水四硼酸鹽混合助焊劑在鼓風干燥箱中于105°C干燥7-8小時,以去除表面的吸附水。鋁土礦粉樣品在馬弗爐中于800°C氧化6小時。干燥或氧化后,立即將助焊劑或鋁土礦樣品放入干燥器中,冷卻至室溫。

熔融片制作步驟:稱取7.00g混合助熔劑和1.4000g鋁土礦粉樣品并用電子天平稱量,放入鉑坩堝中,精確稱量至0.1 mg;稱取1.0-1.1 g氧化劑,放入鉑坩堝中。將鋁土礦樣品和焊劑與鉑絲混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設定的程序,將鉑坩堝置于高頻熔爐中,在950°C氧化120 s,加熱到1200°C 150 s,并冷卻120 s以形成玻璃片。在該過程結(jié)束時,請從鉑金坩堝中取出鋁土礦熔融片,將其放入塑料袋中,貼上標簽,然后存放在干燥器中。

 

 

標定曲線的建立

選擇高鋁系列耐火材料標準品RM301-310,用X射線熒光光譜儀EDX9000B plus測試每種標準品的強度,并在XRF軟件中使用經(jīng)驗系數(shù)法建立強度和含量之間關系的工作曲線。高鋁質(zhì)耐火材料。下表列出了標準樣品中各成分的含量范圍。

Element

WB/10-2

Element

WB/10-2

MgO

0.05-0.97

CaO

0.03-1.03

Al2O3

46.8-94.7

TiO2

0.16-4.34

SiO2

0.41-43.9

MnO

0.01-0.2

K2O

0.1-3.11

Fe2O3

0.02-4.49

 

在本實驗中,選擇鋁土礦樣品,以1∶5的比例稱量樣品和混合的助熔劑,并根據(jù)上述熔融方法將樣品制作成熔融玻璃片,然后預先設定的分析條件進行測定,計算出各成分元素的含量。

儀器精密度數(shù)據(jù)如下

Name

MgO

Al2O3

SiO2

K2O

CaO

TiO2

MnO

Fe2O3

Sample-1

0.438

84.577

8.754

0.196

0.502

3.753

0.049

1.966

Sample-2

0.442

84.853

8.880

0.197

0.522

3.799

0.052

1.962

Sample-3

0.424

84.508

8.810

0.197

0.509

3.852

0.051

1.983

Sample-4

0.427

84.537

8.636

0.196

0.513

3.777

0.051

1.963

Sample-5

0.424

84.501

8.709

0.197

0.503

3.791

0.050

1.973

Sample-6

0.415

84.496

8.737

0.200

0.513

3.861

0.051

2.013

Sample-7

0.450

84.818

8.917

0.197

0.511

3.854

0.051

1.966

Sample-8

0.423

84.577

8.689

0.201

0.501

3.838

0.050

1.971

Sample-9

0.447

84.381

8.740

0.199

0.495

3.853

0.050

1.971

Sample-10

0.453

84.753

8.893

0.201

0.517

3.793

0.052

1.981

Average

0.434

84.600

8.776

0.198

0.509

3.817

0.051

1.975

SD標準偏差

0.013

0.155

0.094

0.002

0.008

0.039

0.001

0.015

RSD

3.10%

0.18%

1.08%

0.97%

1.63%

1.02%

1.91%

0.76%

 

結(jié)論

在本應用報告中,鋁土礦的成分通過熔融玻璃片制樣法制備,通過能量色散X射線熒光光譜礦石分析儀EDX9000B plus進行了測定。對高鋁耐火材料國家標樣的分析表明,該方法具有較高的準確性。本實驗使用四硼酸鋰混合助熔劑熔化樣品,從而降低了樣品中的礦物質(zhì)效應并消除了顆粒度干擾。測試表明,該方法通過測試10塊熔融玻璃片具有較高的精度。 EDX9000B Plus已經(jīng)被證明是鋁土礦分析的最佳測試解決方案之一。

 

 

 

 

 

 

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