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X熒光光譜儀常見問題百問百答系列2

更新時(shí)間:2022-11-07      點(diǎn)擊次數(shù):1426

1.用EDXRF測(cè)試樣品中的鎘鉛汞鉻溴時(shí),哪些元素之間存在干擾?該如何去除?


(1) 存在干擾的元素有很多,每一種需要測(cè)試的元素都會(huì)受到其它某些元素的影響。

(2) 同時(shí)使用兩條以上的譜線進(jìn)行測(cè)試判斷。例如Pb,需要選取PbLa1和PbLb1這兩條譜線進(jìn)行測(cè)試和判斷。一般情況下,如果Pb真的是達(dá)到了測(cè)試結(jié)果,那么這兩條譜線的數(shù)值都應(yīng)該差不多,在譜線圖上也同時(shí)會(huì)顯示出波峰,如果這兩條譜線其中有一個(gè)沒有波峰或兩個(gè)都沒有波峰,那么顯然測(cè)試結(jié)果是受到其它元素的干擾而引起的誤判。如果PbLa1和PbLb1這兩條譜線的測(cè)試結(jié)果相差太大,那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾。選取測(cè)試結(jié)果時(shí)就以數(shù)值小的為準(zhǔn)。其它元素也可以依據(jù)同樣的方法進(jìn)行判斷。這個(gè)方法可以一定程度地去除元素之間的干擾。

(3)另外,這里還需要注意一些問題,就是要注意所測(cè)試的樣品里面的所包含的元素是不是清楚,其實(shí)這個(gè)可以用簡(jiǎn)單的定性分析測(cè)一下,但是效果不是很好。如果你確定測(cè)試的樣品里面包含有哪些元素(需要測(cè)試的這幾種有害物質(zhì)不算),那么就可以用以下方法作。用Pb來做例子。因?yàn)镻bLa的特性是受AsKa峰干擾較大,對(duì)Br、Bi有少量的重疊,而PbLb1的受FeKa、SeKb峰的干擾較大,與Br、Bi有重疊,那么如果你是測(cè)試塑料,塑料里面一般的Br含量都很高(因?yàn)樽枞紕┑年P(guān)系,當(dāng)然這個(gè)不是絕對(duì)的),則我們就不能用PbLb1的數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果,而需要用PbLa的測(cè)試數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果,因?yàn)镻bLa受到Br的影響比較少,測(cè)試出來的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確。如果用PbLb1,那么這時(shí)候的數(shù)據(jù)就一般會(huì)偏大。其它幾個(gè)元素也同理處理。

(4) 鉛分析過程中常出現(xiàn)砷干擾,汞分析過程中常出現(xiàn)鍺和錸干擾。



2.我分析公司里的一條AC線插頭.發(fā)現(xiàn)里面:Cu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%. Y 0.073%.里面鉛居然有含量.用銅合金的分析..PbLb有12607.211PPM..PbLa有4559.407PPM.是不是不用銅合金的分析..如果用別的曲線用那一種了..

不知道ROHS里面是怎么規(guī)定的.這種插頭是不是可以含有鉛的.可以占多少百分比.

(1) 看你的插頭的含量應(yīng)該是要用銅合金的曲線來測(cè)試的。銅合金在RoHS規(guī)定里Pb的含量要求是40000PPM以下,你的插頭還沒有超標(biāo)。含有這么多Pb是很正常的。

(2) 插頭里面含鉛是很正常的,因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅,而加了鉛,可以增加黃銅的可切割性,對(duì)于工藝來說比較常見,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!

(3) 插頭里面含鉛是很正常的,因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅,而加了鉛,可以增加黃銅的可切割性,對(duì)于工藝來說比較常見,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!

(4) 電源線插頭外面是鍍Ni的,里面的基材是銅合金,若單獨(dú)測(cè)試基體,數(shù)據(jù)應(yīng)該有3~4W左右,正好在銅合金豁免的數(shù)據(jù)范圍內(nèi).而你是一起混測(cè)的,所以數(shù)據(jù)就是那樣的.用銅合金的曲線沒錯(cuò)!


3.金屬鍍層和pcb版用xrf怎么測(cè)試呢?

(1) 一般鍍層可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混測(cè).

(2) 測(cè)量鍍層,只能有多層膜FPM法,但具體準(zhǔn)確程度可能還有些問題.

至于PCB板,買個(gè)掃描的機(jī)器吧,可以先將板子掃描,然后再確定哪個(gè)點(diǎn)可能有問題,最后再準(zhǔn)確定量,不過價(jià)格不便宜


4.X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?檢測(cè)Pb含量時(shí)是否會(huì)測(cè)到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb

(1) 據(jù)說穿透厚度為2mm

(2) 肯定能測(cè)到,你得到的Pb含量包含一部分基體。

(3)可以透過,測(cè)試數(shù)據(jù)里面已經(jīng)包含有基體里的Pb。

(4) 金屬可以穿透0.1mm,塑膠可以穿透3mm

(5) 可以穿透Ni層,同時(shí)也可以檢測(cè)到基材里的Pb,建議你建立程序的時(shí)候用基材代替Fe的無窮厚標(biāo)準(zhǔn)片,這樣效果會(huì)好一點(diǎn)。

(6) >X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?

Ni鍍層的話,大概到20um厚的鍍層,可以正確測(cè)定。


檢測(cè)Pb含量時(shí)是否會(huì)測(cè)到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb

快削鋼內(nèi)的Pb=0.1`-0.35%

使用4kW/WDX-XRF的話,容易地可以的。

使用EDX-XRF的話,還可以。

WDX,EDX應(yīng)該都用工作曲線法。

用FP法的話,精度不好,不能正確測(cè)定。

*工作曲線法的標(biāo)準(zhǔn)樣品

比如,MBH 14MBS70B-75F(5個(gè))


5.XRF用于篩選用途的時(shí)候,如果遇到玻璃和磁鐵樣品,應(yīng)該用什么方法去測(cè)試呢?

(1) 對(duì)于磁鐵樣品,一般情況下是不能直接放到XRF中去測(cè)定的,除非已經(jīng)消磁。

兩個(gè)原因:磁場(chǎng)會(huì)導(dǎo)致電子偏轉(zhuǎn)。過強(qiáng)的磁場(chǎng)可能使得燈絲發(fā)射的電子不射向靶材而是射向Be窗,時(shí)間久了會(huì)使Be窗被擊穿,導(dǎo)致X-Ray光管損壞。同時(shí),磁場(chǎng)的存在,會(huì)使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生很大的偏差,強(qiáng)行測(cè)量得到的結(jié)果也沒有什么意義。其次,磁場(chǎng)有可能將儀器內(nèi)部磁化,會(huì)給以后測(cè)量結(jié)果帶來很大的偏差。

(2) 還有一些其它的物質(zhì)都是不能放進(jìn)EDX里面測(cè)試的,例如具有揮發(fā)性、腐蝕性的液體。

(3) 如果是無機(jī)雜質(zhì)的話,建議用氫氟酸消解后,用分光光度法,原子吸收法或等離子發(fā)射光譜法測(cè)比較好,一般玻璃里的無機(jī)離子含量不高的,XRF測(cè)不出的吧


6.請(qǐng)問準(zhǔn)直器的用處主要是做什么的?另外它的結(jié)構(gòu)是什么樣子的?這是一個(gè)單獨(dú)的部件嗎?

(1) 作用是將發(fā)散射線變成平行射線束,是由一系列間隔很小的金屬片制成

(2) 準(zhǔn)直器由平行金屬板組成,兩塊金屬片之間的距離有100um(2/3S)、150um(1S)、450um(3S)等。片間距越小,分辨率越高,強(qiáng)度也越小

(3) 光纖準(zhǔn)直器是光纖通信系統(tǒng)的最基本光學(xué)器件,其作用是把光纖中發(fā)散的光束變成準(zhǔn)直光,使其以非常小的損耗耦合到光纖中。

(4) 準(zhǔn)直器有方型的,也有圓形的,是限制X對(duì)應(yīng)于樣品的測(cè)量作用范圍.


7.請(qǐng)問波長(zhǎng)散射型熒光光譜和能量散射型熒光光譜儀的區(qū)別是多少?

(1) 波長(zhǎng)色散的測(cè)量的精密度要好些,能量的穩(wěn)定不如波長(zhǎng)色散,能量型的測(cè)量高含量不如波長(zhǎng)的。

(2) 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜象原子的發(fā)射\吸收光譜儀一樣,是需要單獨(dú)的色散光學(xué)

系統(tǒng)分辨不同的特征X射線激發(fā)的二次熒光光譜,然后才由輻射檢測(cè)器(比如正比計(jì)數(shù)器\半導(dǎo)體檢測(cè)器等)檢出;而能量色散型X射線熒光光譜儀不象前者需要單獨(dú)色散系統(tǒng),它的二次熒光光譜色散及檢出都是由輻射檢測(cè)器根據(jù)其不同的能量值將其檢出并放在計(jì)算機(jī)或者單片機(jī)的不同存儲(chǔ)單元內(nèi).由于結(jié)構(gòu)的不同,因而性能和價(jià)格也大不一樣.要特別注意的是由于X射線熒光光譜的能量(波長(zhǎng))和我們常說的狹義的原子光譜相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常規(guī)的中階梯光柵所用材料,據(jù)我們老師說目前國(guó)內(nèi)還沒有這樣的色散晶體材料,所以就沒有國(guó)產(chǎn)的波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜.

(3) 1.波長(zhǎng)色散的儀器比能量色散的儀器分辨率要高。所以更適合復(fù)雜的樣品分析。

2.波長(zhǎng)色散的儀器軟件操作比能量色散的儀器的軟件要簡(jiǎn)單一些。

3.波長(zhǎng)色散的儀器定量分析結(jié)果要比能量色散的儀器準(zhǔn)確。

(4) 差別非常的大:

首先說說硬件:

1)從X光管來說,能量型的最高只有600W,而波長(zhǎng)型的最少是1KW.

2)波長(zhǎng)型的有分光晶體,而能量型的沒有.

3)探測(cè)器不同,能量型的一般是普通半導(dǎo)體檢測(cè)器,Si(Li)探測(cè)器或者Si漂移探測(cè)器及高純硅探測(cè)器;而波長(zhǎng)型的主要是流氣探測(cè)器和閃爍探測(cè)器或者封閉探測(cè)器.

4)波長(zhǎng)型的有測(cè)角儀,而能量型的沒有.

還有其他一些方面不多說了

下面說說軟件和應(yīng)用方面的差別:

1)從檢測(cè)限上來講,波長(zhǎng)型的低檢測(cè)限要比能量型的更低,(600W的能譜在檢測(cè)重元素的時(shí)候檢測(cè)限比波長(zhǎng)型的更低一些)

2)檢測(cè)的元素范圍,波長(zhǎng)型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U,

3)定量精度和準(zhǔn)確度,波長(zhǎng)型要比能量型的好,(600W的能量型除外)

4)波長(zhǎng)型的軟件種類更多,可用于各行各業(yè)

還有其他很多方面不一一列舉了.

(5) 能散和波散的區(qū)別應(yīng)該先從X射線性質(zhì)說起:X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波,波長(zhǎng)在10 E-10數(shù)量級(jí),所以X射線具有明顯的波、粒二項(xiàng)性,從經(jīng)典理論去理解,可以理解為X射線既具用波的特性,又具有粒子的特性。波具有波長(zhǎng)、頻率,還有反射、折射、衍射、干涉等性質(zhì),而粒子具有質(zhì)量、速度、動(dòng)能、勢(shì)能等性質(zhì)。從波的性質(zhì)去理解,應(yīng)用的X熒光光譜儀叫波長(zhǎng)散射型熒光光譜;從能量角度理解,應(yīng)用的X熒光光譜儀叫能力散射型熒光光譜,能量和波長(zhǎng)的關(guān)系如下:

E=hc/λ

E:能量;h:普朗克常數(shù);c:光速;λ:波長(zhǎng)


從儀器的結(jié)構(gòu)上講,由于使用理論機(jī)理的不同,波長(zhǎng)色散型X熒光光譜結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜(一般多道包括:高壓發(fā)生器、X光管、晶體、探測(cè)器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等;單道包括高壓發(fā)生器、X光管、掃描儀、晶體、探測(cè)器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等),能量散射型X熒光光譜儀結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單(高壓發(fā)生器、X光管、探測(cè)器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等)。

長(zhǎng)散射型熒光光譜技術(shù)較為成熟,但因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)格較高;能量散射型X熒光光譜儀,由于結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格較低,而且由于近幾年探測(cè)器技術(shù)的日趨成熟,能譜儀的性能也越來越接近波譜儀。


(6) X光管方面,波長(zhǎng)的也有功率低的,主要分什么類型的,固定道還是掃描道,固定道的也有200W的。波長(zhǎng)的也不一定有測(cè)角儀,固定道的晶體和探測(cè)器的角度都是調(diào)好的,不需測(cè)角儀,但是缺點(diǎn)就是測(cè)量元素是固定的,需要在購買之前和廠家說好測(cè)量元素。



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